HT型
水熱合成反應釜使用PTFE作為內膽容器材料,具有良好的化學(xué)惰性,并使用不銹鋼外筒作為支撐結構。廣泛應用于納米材料的溶劑熱合成、小劑量的簡(jiǎn)易帶壓合成反應和原子吸收光譜及等離子發(fā)射光譜等分析中的溶樣預處理。
操作步驟如下:
1、將反應物倒入聚四氟乙烯襯套內,并保證加料總體積小于內膽容積80%;
2、確保釜體下墊片位置正確(凸起面向下),然后放入聚四氟乙烯襯套和上墊片,先擰緊釜蓋,然后用螺桿把釜蓋旋扭擰緊為止;
3、將水熱合成反應釜置于干燥箱內,按照規定的升溫速率升溫至所需反應溫度,反應最高溫度必須低于安全使用溫度;
4、反應結束后,自然冷卻至室溫,才能取出反應釜,進(jìn)行后續相關(guān)操作;
5、水熱合成反應釜每次使用后要及時(shí)將其清洗干凈,內膽和外套分開(kāi),50℃下干燥,以免銹蝕。釜體、釜蓋線(xiàn)密封處要格外注意清洗干凈,并嚴防將其碰傷損壞;
6、溶劑熱反應的溶劑嚴禁使用低沸點(diǎn)易揮發(fā)溶劑,如丙酮、苯、己烷等,容易產(chǎn)生過(guò)高內壓而發(fā)生爆炸;
7、反應體系若有氣體產(chǎn)生,如氮氣、氫氣等溶解性低的氣體,不適合采用水熱/溶劑熱反應;學(xué)生拿不準的體系,如確需進(jìn)行反應,應在導師的指導下進(jìn)行。
8、應合理安排反應時(shí)間,反應盡可能不要過(guò)夜進(jìn)行。